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    来源: | 作者:pmofc17f2 | 发布时间: 2018-12-28 | 410 次浏览 | 分享到:
    基本结构及原理:


    蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。


    在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。


    作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。


    一、旋转蒸发仪的发展历程

    旋转蒸发仪发展历程如下:


    1、羊毛冷凝器
    古希腊船员注意到船帆上的雾气冷凝液滴,水手们将羊毛放到加热的罐子上方获得了淡水,被后世称为羊毛冷凝器。

    2、亚里士多德的研究
    公元前350年古希腊时代,亚里士多德研究了蒸馏及冷凝原理,发现了自然界重要的水的循环规律,“通过蒸馏,先使水变成蒸汽继而使之变成液体状,可使海水变成可饮用的水”。

    3、炼金术士的研究
    公元2世纪,炼金术士们研制了最早的铜质蒸馏装置——“蒸馏锅”。

    4、真空蒸馏的出现
    17世纪,爱尔兰物理学家Robert Boyle首次进行了具有革命意义的真空蒸馏,证明了压力与沸点之间的关系,蒸馏速度得到了极大提升。

    5、旋转起来的蒸馏瓶和商品化的旋转蒸发仪
    上世纪50年代,科学家C.C.Draig与M.E.Volk分别提出了旋转烧瓶的概念,以使样品实现更好的混合和更大面积的受热。同时期诞生了最早的商品化的旋转蒸发仪。


    6.智能化旋蒸的时代
    时间推进到21世纪,人工智能的浪潮席卷全球。实验室的自动化进程不断推进,智能化的旋蒸成为现代实验室的标配。



    二、旋转蒸发仪的保养知识


    1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。  

    2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。

    3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。

    4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

    5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。

    6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

    7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

    8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。

    9.电气部分切不可进水,严禁受潮。


    三、如何选购旋转蒸发仪


    选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。

    1.明确旋转蒸发仪的规格
    旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

    2.明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

    2.1、蒸馏效率
    旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

    2.2、安全风险评估
    蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

    1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

    2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气最好,以免人工放气太快,引发爆炸。

    3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。



    四、旋转蒸发仪的优点:


    1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

    2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;

    3.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。



    五、旋转蒸发仪的缺点:


    某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。

    或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


    六、旋转蒸发仪有哪些使用注意事项?


    旋转蒸发仪如果使用不当很容易造成设备的损坏,所以在使用过程中要注意一些事项,具体如下:

    1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。

    2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

    3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

    4、RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。

    5、如真空抽不上来需检查:

    (1)各接头,接口是否密封

    (2)密封圈,密封面是否有效

    (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好

    (4)真空泵及其皮管是否漏气

    (5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象

    6、关于真空度

    真空度是旋转蒸发器最重要的工艺参数,而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常和使用的溶媒性质有关,生化制药等行业常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐强有机溶媒,可选用耐强腐蚀特种真空泵,推荐使用水循环真空泵。

    检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。


    7、关于电机温升

    若某型号电动机采用三相,220V专用电机,E级绝缘,绕组采用聚脂高强度漆包线,在海拔不超过1000米,环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常,若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。



    七、影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些


    旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。那么影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些呢?


    1、系统的真空值 
    旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
    真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控 制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。


    密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。


    真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是首选了,因其老化效率比橡胶管慢。

      
    2、加热锅温度 
    加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。


    3、 蒸发瓶的转速
    蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在最佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是最好的,10年免维修维护。


    4、冷却介质的温度
    为确保最佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。


    八、旋转蒸发仪应用中最大的弊端


    是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。