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    来源: | 作者:pmofc17f2 | 发布时间: 2019-01-04 | 512 次浏览 | 分享到:

     第一块 微波消解基本原理


    微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。

     

    对于微波的作用原理,一般认为其具有“热效应”,即微波加热和传统加热有着本质的区别:微波加热的本质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力。


    微波消解示意图

    微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向,极性电介质分子中的偶极矩的转向运动来不及跟上如此快速的交变电场,引起极化滞后于电场并且极化产生的电流有一于电场相同的相位分量,导致材料内部摩擦而发热,试样温度急剧上升 [1]  。

    压力容器微波模式交互示意图

    微波加热过程中能量通过空间或介质以电磁波形式来传播,这种加热方式称为“体加热”或“内加热。可见微波加热是电场能量深入到物料内部,直接作用于物质分子使之运动而发热,有可能在某些物质上形成比周围温度更高的“热点”。微波也具有“非热效应”,即除热效应以外,微波还具有电效应、磁效应及化学效应等。


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     第二块 微波消解的特点


    微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。


    高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。

    微波消解技术具有样品分解快速、完全,挥发性元素损失小,试剂消耗少,操作简单,处理效率高,污染小,空白低等显著特点,深受分析工作者的欢迎,被誉为“绿色化学反应技术”。




     第三块 微波消解实验室环境、器皿及试剂和水的要求


    1.仪器室与样品准备室分开

    2.试样瓶的选用

    酸性溶液或中性溶液保存在玻璃瓶中

    Ag,Hg,Sn在玻璃瓶中更稳定 ·碱性溶液储存在聚乙烯或聚四氟乙烯的瓶子中 HF一聚四氟乙烯

    3.器皿清洗步骤

    5%的盐酸或者硝酸(难溶物质可选王水)浸泡一过夜

    超声波震荡洗涤

    去离子水冲洗风干

    4.试剂和水的要求

    水的要求:最好18MQ

    试剂的要求:保证试剂(GR)/电子纯 光谱纯标准物质

    分析特殊的检测元素,如微量Na、Si、B等,对水与试剂要特殊特别注意

    5.标准溶液的制备与匹配

    用储备标准溶液配制标准溶液系列时,应补加酸,使溶液维持一定的酸度,尽可能使其酸度与样品溶液一致。配置多元素混合标准溶液时,应注意元素之间可能发生的化学反厘。

    标准溶液浓度一般在厚g/mL级,通常用硝酸或盐酸介质,当溶液的酸度在1%以上时,可持续使用较长时间。

    ICP光谱分析中,必须重视标准溶液的配制:

    1、不正确的配制方法,将导致系统偏差的产生;

    2、介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊,易堵塞化器并引起进样量的波动;

    3、元素分组不当,会引起元素间谱线互相干扰;

    4、试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加,检测限变差和误差增大



     第四块 微波消解溶解试样的基本要求

    注意防止出现以下情况:

    空气污染、试剂空白以及容器污染;

    待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失;样品分解不完全。

    要求待测元素完全溶入溶液;溶解过程待测元素不损失;不引入或尽可能少引入影响测定

    无机试样前处理

     1、水溶解

    可溶性无机化合物,可以直接用水溶解制成测定溶液,如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。

     Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解,或在水蒸气中生成可溶性盐类。

    为了使其中的其它测定元素进入溶液,也要将溶液酸化。

     2、酸分解

    大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉,便于控制溶液酸度,溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸,不至于引入更多的干扰成分。

    操作简便,快速,设备简单,是原子光谱分析中应用最多的溶样方法。

    盐酸:盐酸是应用最多的酸,能溶解氧化还原电位比氢更负的金属如  Fey Be、Mg、Ca、Sr、Bay Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属;大多数金属氧化物;碳酸盐类矿物;有色金属硫化矿等。

    硝酸:是一种强酸:同时也是一种强氧化剂:能氧化分解大多数有机物,多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢正的元素能用硝酸溶解。

    如:Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、Hg、Mn  Bi、Se、Te、V等金属,大多数金属氧化物、合金、有色金属氧化矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂:一些氧化物难溶的金属不能用硝酸溶解:如铝、锡等金属。

    氢氟酸:氟离子是许多元素的络合剂,不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属可用氢氟酸溶解。如:Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Si、B金属及其氧化物,硅酸盐矿等。

    高氯酸:热的高氯酸是强氧化剂,能溶解:不锈钢,镍铬合金,稀土矿物:独居石:菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应,会发生爆炸。与硝酸混合使用能消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样。

    硫酸和磷酸:常用于分解难溶矿物:如:铬铁矿、稀土矿等。硫酸和磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高,沸点也比较高,不容易蒸发除掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰;而这类酸的粘度较高,不利于化,对℃ P也不利,除特殊情况外一般很少用应用。

    混酸

    1、  王水:三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物称为王水。

    能用盐酸和硝酸溶解的金属、矿物几乎都可以用王水溶解。Au、Pt、 Pd

    、Os、Rh、Cr、MO等不溶于单一酸的金属也可用以王水溶解。

    2、  盐酸+过氧化氢;硝酸+过氧化氢

    过氧化氢是一种强氧化剂,受热分解为氧和水。盐酸+过氧化氢是一种良好的溶剂。一些单独用盐酸不能溶解的金属,可用盐酸+过氧化氢分解。

    如锡青铜、铅锡焊料等。铜合金不溶于盐酸,用硝酸分解时锡会以偏锡酸形态析出沉淀,阻碍分解反应的继续进行。用盐酸+过氧化氢分解,速度很快,并能得到稳定的澄清溶液。贵金属铑也可以用盐酸+过氧化氢在密封容器内分解,过氧化氢还是金属钨的有效溶剂。

    硝酸+过氧化氢也是一种艮好的溶剂,一些用硝酸溶解缓慢的试样,滴加少量过氧化氢能加速溶解。更多地用于消解有机试样。

    3、硝酸+氢氟酸+高氯酸;硝酸+氢氟酸+硫酸

    大多数硅酸盐矿物可用上述混合酸分解。绝大多数元素的高氯酸盐溶解度很高,用硝酸+氢氟酸+高氯酸处理,加热赶掉多余的高氯酸,用稀盐酸或稀硝酸溶解,可得到澄清的溶液。只有高氯酸钾的溶解度较小,但一般并不造成影响。

    使用氢氟酸时要在铂器皿或聚四氟乙烯烧杯中进行

    高氯酸和硫酸冒烟时温度较高,会造成Hg、As、Se、Te、Ge   Re、Os、Ru等元素的挥发损失。

    碱溶

    有些情况下,氢氧化钠、氢氧化钾等强碱溶液也用于溶解试样。如:金属钨、金属铝、铝合金等。高纯铝在盐酸中溶解很慢,而在氢氧化钠溶液中能迅速溶解。在引入的钠盐不影响测定的前提下也用来分解试样。测定其中的金属元素时,要将碱中和使金属的氢氧化物溶解。

    用碱溶解金属铝时,反应产生氢,能将As、Sb、Bi等元素还原成氢化物AsH3、SbH3、BiH3,造成挥发损失。

    强碱溶液会腐蚀玻璃烧杯,测定一些常见元素时空白值高。有些矿石、化合物不能溶解在酸中,如:石英SiO、锡石Sno、金红石TiO、锆英石ZrSiO、碳化硅等,分解这些样品必须用碱熔融。金属锇、铱、钌等很难溶于酸,也可用碱熔融分解。

    碱埭融的埭剂有:氢氧化钠、氢氧化钠+氢氧化钾、过氧化钠、碳酸钠、偏硼酸锂、四硼酸锂等。其中以过氧化钠分解能力最强,几乎能分解所有样品,对坩埚的腐蚀也最强烈。

    碳酸钠、偏硼酸锂和四硼酸锂熔融,对坩埚的腐蚀较小,可在铂坩埚、热解石墨坩埚内进行。

    焙烧

    焙烧在低于熔剂熔点的温度下分解试样。烧结熔剂:碳酸钠、碳酸钙、过氧化钠、氧化镁等。烧结法熔剂用量比熔融法少,几乎不腐蚀坩埚,引入的盐类相应减少。

    例如:90%碳酸钠.1 0%硝酸钠混合熔剂烧结,1.5、2 倍于试样的熔剂,不超过780度烧结可分解绝大多数矿物。

    干式灰化

    干式灰化是使有机物燃烧,其中的金属元素转化为无机盐,然后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液,用于原子光谱测定。通常是将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内,先在低温电炉上使试样炭化,然后放入马弗炉内灰化。植物、蔬菜等鲜品应预先在烘箱内烘干后再灰化。为了缩短灰化时间,一般在700、8000C灰化。

    灰化温度在5000C以上,会造成一些元素的挥发损失。7000C时Hg  As、Se、Pb、Cd等元素几乎挥发损失殆尽,Cr、Cd、Zn等元素也有部分损失。大多数生物样品含氯,一些元素会以氯化物形式挥发损失。对于含氯的试样灰化损失更为显著。

    灰化温度在5000C以下,有机物灰化速度很慢,一般要数小时或更长时间。添加镁、铝、锆等元素的硝酸盐,灰化温度在7000C时As等元素也不会损失。

    对于有机试样,干式灰化过程中Hg的损失是不可避免的。

    干式灰化方法简单快速,适合处理大批量样品。对于痕量元素的分析,灰化过程的环境污染不可忽视。

    尢其是添加大量硝酸盐时,也造成空白值高,影响检出限的降低。



     第五块 微波消解---消化

    1、在敞开式容器中消化

    通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈,特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间:有时可放置过夜,待大部分有机物分解后再加热。

    单独使用硝酸,脂肪等有机物不能完全消化,加热时Hg等一些元素会挥发损失 使用混合酸有助于有机物的彻底消化,高氯酸、硫酸冒烟的温度较高,会造成Hg、 As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元素的挥发损失。氯含量高的样品挥发损失更严重。

    使用硝酸.高氯酸湿式消化时必须认真操作,在有机物没有完全消化之前,在硝酸蒸发完之前不断补充硝酸,以防高氯酸与有机物发生剧烈反应引起爆炸。使用硫酸时,在有机物未全部消化硝酸蒸发完之后,虽然不会发生爆炸,但有机物会炭化产生游离碳,而游离碳很难分解。所以也必须认真观察,细心操作。

    在敞开式容器中消化的优点是设备简单,缺点是操作难度大,试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等,试剂空白高且不完全一致、消解周期长、环境污染等。

    2、微波消解

    微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。由于微波的作用,微波消解法具有很强的消解能力,消解速度比高压密封罐法快得多。一般只需几分钟就能消化完全,几乎可以消化所有的有机物,是消化有机试样最为理想的手段,其应用日益广泛。



     第六块 微波制样概述

    方法有效所必要的过程,最关键的部分归纳如下

    1 )样品类型分类描述,例如地质的、冶金的等

    2)  感兴趣分析物

    3)  样品量〈范围)

    4)  每次溶解的样品数

    5)  容器类型

    6)  溶剂所需的溶剂量〈虬s等级或蒸馏等级等),溶剂空白所需溶剂量

    微波方法有效所必要的过程,最关键的部分简洁地归纳如下:

    7)  完全消解程序

    8)  对于校准,必须说明校准所需的具体功率设定和每步的持续时间

    9)  对于温度反馈控制,需要描述加热温度、保持温度和冷却步骤。(如EPA方法3052可分为桑额阶段:加热到180± 5 ℃需55分钟,保持180 ± 5 ℃需95分钟,冷却至少需5分钟。)



     第七块 微波制样的应用

    食品检测

    在测定食品中蛋白质、微量元素、有机物等含量时,对样品必须经过前处理手段。在对食品的分析检测中,一些对人体有害的重金属元素,如Pb、As、Hg、Cd 等,用传统的干法或湿法消解很易损失,同时也需要一些强酸性消解液如盐酸。例如用凯氏定氮法测定蛋白质含量。传统方法是用火焰或电热板来加热反应容器,占用空间大且反应速度慢,使用微波消解法可将消解速度提高20-30 倍。

    环境分析

    在环境分析中采样和预处理所耗时间及费用约占实验过程投资的60%。因此改进传统消解方法的弊端,从整体上提高环境分析的速度和质量尤为重要。微波消解促成了样品预处理的变革。微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一种有效的预处理方法,目前已用于大气颗粒物、水、废水、土壤、垃圾、煤飞灰、淤泥、沉积物、污水悬浮物等环境样品。研究最多的是金属元素的分析。